固相萃取：从样品制备基础到最佳实践

色谱和质谱样品制备是分析化学中最关键（也是最被低估）的步骤之一--确保样品足够清洁和浓缩，以便进行准确、可重复的分析。缩短样品制备时间会影响数据的准确性，降低方法的稳健性，甚至在最关键的时候造成昂贵仪器的及时停机。

样品制备面临哪些挑战？

样品制备和清理样品的重要性归结为一个主要挑战：基质干扰。这些干扰会带来数据的不稳定性，影响方法的可靠性，并导致仪器出现问题，尤其是在 LC-MS 工作流程中。清理样品可以浓缩感兴趣的分析物，提高分析结果的准确性和精确度，并去除干扰物质，从而提高灵敏度。

样品制备技术有很多，从过滤和蛋白质沉淀等简单方法到固相萃取（SPE）等选择性更强、灵敏度更高的技术，都能得到最纯净的提取物。虽然有许多样品制备技术，但固相萃取技术因其能够提供更纯净的提取物、减少基质干扰和提高灵敏度而脱颖而出，尤其是在具有挑战性的应用中。让我们来详细了解一下。

固相萃取是如何工作的？

SPE 的工作原理是将液体样品通过固体吸附材料（吸附剂），通过选择适当的溶剂和吸附剂对分析物进行选择性吸附，从而保留相关的分析物。根据分析物的性质和样品基质的不同，会使用不同的吸附剂化学成分，如硅基、聚合物基和 离子交换 材料。

常见的 SPE 协议通常有两种工作方式：

• 装载-洗涤-洗脱， 包括装载样品、洗涤干扰物和洗脱，或
• 通过式：干扰被吸附剂捕获，净化后的分析物通过。

选择 SPE 吸附剂

在沃特斯，我们提供多种多样的 Sep-Pak Sorbents包括许多基于二氧化硅的选项，旨在帮助您应对实验室中最复杂的挑战。 绿洲吸附剂 都是以 Oasis HLB 为骨架的聚合物吸附剂，每种吸附剂都能以简化的方案处理不同类型的分析物和样品基质。

• Oasis HLB 吸附剂 是一种亲水-亲脂平衡吸附剂，对酸、碱和中性物质都有很高的吸附能力，因此应用范围非常广泛。
• Oasis PRiME HLB Sorbent 还能在制备用于 LC-MS 分析的样品时，进一步去除磷脂和盐类等复杂基质干扰。
• Oasis 混合模式离子交换吸附剂（MM-IEX、MCX、MAX、WCX、WAX）具有最高级别的特异性和灵敏度，适用于选择性要求更高的分析物。

SPE 广泛应用于各个领域，包括环境分析、制药、食品安全和临床诊断。用于 SPE 的常规吸附剂包括 Oasis HLB、MM-IEX、C18、C8 和硅吸附剂，每种吸附剂都是根据具体应用和分析物特性选择的。一些独特的例子包括使用 WAX 吸附剂吸附全氟辛烷磺酸，因为它能与许多全氟辛烷磺酸的酸性结合；使用 MCX 吸附剂吸附碱性药物和胰蛋白酶肽；甚至使用 Sep-Pak PSA 吸附剂吸附脂肪酸。

选择 SPE 设备格式和样品处理选项

选择合适的装置格式（如盒式、96 孔板或 µElution Plates）取决于样品量、样品通量要求和分析物的性质。

• 轻松完成单个样本的样品制备 -使用注射器式加样盒可快速清理样本，例如可能含有食物的样本
• 样品批量大 -96 孔选项可提高效率，如生物分析测试
• 多肽样品 - 多肽可能会发生非特异性结合，从而降低灵敏度。µElution 菌落总数计数板采用独特的设计，可提供额外的浓度以提高灵敏度，从而最大程度地减少因粘附在收集板壁上而造成的分析物损失。
• 多功能样品制备 - 传统的真空吸样盒是所有行业广泛使用的一种形式。它们非常适合处理单个样品或小批量样品，具有各种吸附剂容量，可满足不同的分析需求。

实验室样品瓶的正确选择也是样品制备的一个重要方面。样品处理选项包括手动、半自动和全自动系统，每种系统都能提供不同程度的效率和便利性。

如何评估 SPE 程序 

评估 SPE 方案需要测量三个关键参数，以确定是否成功。 

• 回收率 %：从样品中回收分析物的百分比。
• 基质效应：样品中其他物质对分析物检测的影响。
• 质量平衡：萃取过程中分析物的总量。

如果回收率低、基质效应大、重现性差，则可能需要对方案进行故障排除。这包括调整吸附剂类型、洗脱溶剂和样品装载条件。通过方法优化，您可以确保您的 SPE 方案在日常使用中稳健可靠。

SPE 入门

固相萃取是一种功能强大的样品制备技术，在各种分析应用中具有多功能性和高效性。沃特世全面的 Oasis 和 Sep-Pak SPE 产品具有无与伦比的纯度、一致性和质量，是分析化学家的首选。

有关如何优化您的 SPE 方案的更多信息，以及了解我们的全系列 SPE 产品，包括实验室用样品预处理试剂盒和样品瓶，请访问我们的网站 page on sample preparation.有关 SPE 入门的更多信息，请查看我们的 SPE 入门指南 或观看我们的 最近的网络研讨会.