将UniSpray电离技术与ACQUITY UPC²联用，提高小麦秸秆样品中三唑类杀菌剂的分析检测

当作物保护活性成分包含一个或多个立体中心时，我们必须研究其对映体选择性行为，因为研究表明对映体可能会表现出不同的生物活性。找到合适的分析方法来评估立体化学对降解动力学、环境趋势和最终残留量的影响，有助于我们为农产品保护建立更准确的风险评估体系。

本技术简报以检测三唑类杀菌剂为模型，将Waters UniSpray电离源与ESI进行对比，评估了Waters UniSpray电离源与ACQUITY UPC2系统和Xevo TQ-XS质谱仪联用时，在提高峰响应、重复性和信噪比(S/N)方面的潜力。

优势

• 使用UniSpray电离源，提高检测三唑类杀菌剂的响应。
• 新型电离源能够扩展大气压电离MS技术的电离模式覆盖范围。

当作物保护活性成分包含一个或多个立体中心时，我们必须研究其对映体选择性行为，因为研究表明对映体可能会表现出不同的生物活性。找到合适的分析方法来评估立体化学对降解动力学、环境趋势和最终残留量的影响，有助于我们为农产品保护建立更准确的风险评估体系。

UniSpray是一款新型电离源，其精简的探头设计具有更广的化合物覆盖范围。它的电离效率更高；稳定性和线性与ESI相当，而且质谱谱图质量也较好。

更广的化合物筛查覆盖范围和更高的电离效率拓宽了它在方法开发过程中的适用范围。 

UniSpray具有接地探头和始终保持高电压的不锈钢放电针。液流首先被雾化器雾化，然后被导向不锈钢靶针（图1），形成带电荷的微滴喷雾，离子再被导入质谱仪的入口锥孔，目标离子通过这种方式被质谱检测。由于去溶剂化和液滴蒸发效果得到了改善，电离效率更加出色。

Xevo TQ-XS是一款高性能的串联四极杆质谱仪，具有卓越的可靠性、重现性、特异性和灵敏度，是检测农作物或土壤等复杂基质中的痕量化合物的理想之选。

UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC²)超高效合相色谱是一种使用二氧化碳作为主要流动相的分离技术，以乙腈或甲醇为助溶剂，可提供与正相LC类似的选择性。我们针对目标化合物优化了MRM通道和MS参数，并且使用Trefoil AMY1, 2.5 µm色谱柱优化了ACQUITY UPC²的分离参数，使其能够在7分钟的运行时间内成功分离手性三唑类杀菌剂（图2）。经QuEChERS萃取和Oasis MCX固相净化之后，采用MS和UPC²联用系统，分别通过UniSpray和ESI模式对样品提取物和标准品进行分析检测。

与ESI的结果相比，UniSpray与ACQUITY UPC²和Xevo TQ-XS联用分析三唑类杀菌剂溶剂标准品时，峰面积增加了4.4倍，信噪比提高了1.4倍，并且重现性提高了1.8倍。

如图2所示，分析三唑类杀菌剂的小麦秸秆基质匹配混合标准品(10 ng/mL)时，UniSpray电离源在完全相同的条件下获得了比ESI更高的信号强度（普遍高出2至5倍）。

新型Unispray电离源的优势包括：

• 拓宽了MS大气压电离技术的覆盖范围。
• 电离效率更高。 
• 在方法开发中的适用范围更广。 
• 与ESI相比，使用UniSpray电离源分析三唑类杀菌剂可改善响应、重复性和信噪比。