固相抽出(SPE)メソッド開発のサマリ

次の表は前述のSPE分離モードについてのサマリです。:

固相抽出[SPE]のための主要分離モード

  逆相 順相 イオン交換
分析対象成分
中極性 ~ 低極性

低極性 ~ 高極性 / 中性
電荷またはイオン性を有する化合物
分離メカニズム

疎水性に基づく分離
極性に基づく分離
電荷に基づく分離
サンプル溶液

水系 極性に基づく分離 水系 / 低イオン強度
SPE充塡剤のコンディショニング/平衡化
1. 高極性有機溶媒
2. 水
低極性有機溶媒 低イオン強度緩衝液
洗浄ステップ

水系 / 緩衝液 低極性有機溶媒 低イオン強度緩衝液
脱離ステップ

高極性有機溶媒
混合比を増やす
有機溶媒混合液の極性を上げる より強い緩衝液
- 電荷を中和するイオン強度またはpH
      AX
[陰イオン交換]
CX
[陽イオン交換]
充塡剤官能基 C18, tC18, C8, tC2, CN, NH2, HLB, RDX, Rxn RP  Silica, Alumina, Florisil, Diol, CN, NH2 Accell Plus QMA,
NH2, SAX, MAX,
WAX
Accell Plus CM,
SCX, MCX, WCX,
Rxn CX 
充塡剤表面の極性
低極性~中極性 高極性~中極性 高極性 高極性
代表的な使用溶媒の極性
高極性~中極性 低極性~中極性 高極性 高極性
代表的なサンプル溶解溶媒
水、低強度緩衝液 ヘキサン、クロロホルム、ジクロロメタン 水、低強度緩衝液 水、低強度緩衝液
代表的な
脱離溶媒
メタノール/水,
アセトニトリル/水
酢酸エチル、アセトン、アセトニトリル 緩衝液、酸、アルカリ 緩衝液、酸、アルカリ
サンプルの
溶出順序
高極性成分から 低極性成分から 弱イオン性成分から 弱イオン性成分から
成分の脱離に必要な溶媒変更 脱離溶媒の
極性を下げる
脱離溶媒の
極性を上げる
イオン強度を増す、
pHを上げる(弱陰イオン交換体)、pHを下げる(強陰イオン交換体)
イオン強度を増す、
pHを下げる(弱陽イオン交換体)、pHを上げる(強陽イオン交換体)

 

固相抽出[SPE]を用いたサンプルの濃縮および精製について簡単に紹介しました。SPEの使用を始めるための最も良い方法は最初に分析対象成分と同様の成分/マトリックスについて他の研究者達が行った方法を学ぶことです。waters.comのリソースライブラリでSPEの使用に関して7,700以上の参考文献を見つけることができます。次のフレーズ検索の空欄に化合物またはマトリックスの名前の一部を英語で入力します:
“Sep-Pak” OR “Oasis” AND ______*

注:英語のスペルミスを防ぐためには部分名にアスタリスク[*]をつけて使用してください。このような検索文字列を使用することによって GOOGLE Scholar でさらに多くの参考文献[> 60,000]を見つけることができます。

 

補足資料:

J.C. Arsenault and P.D. McDonald, Beginners Guide to Liquid Chromatography, Waters [2007]; Order P/N 715001531 on waters.com

P.D. McDonald and E.S.P. Bouvier, A Sample Preparation Primer and Guide to Solid-Phase Extraction Methods Development, Waters [2001] Search for WA20300 on waters.com

Waters, Purity by SPE [2008]; Search for 720001692en on waters.com

U.D. Neue, P.D. McDonald, Topics in Solid-Phase Extraction. Part 1. Ion Suppression in LC/MS Analysis: A Review. Strategies for its elimination by well-designed, multidimensional solid-phase extraction [SPE] protocols and methods for its quantitative assessment [2005]; Search for 720001273en on waters.com

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